Способ получения 7,8-дифтор-2,3-дигидро-3-метил-4Н-1,4-бензоксазина
Патенты
| Язык: |
Русский |
| Тип: |
Патент на изобретение |
| Номер (11) |
RU 2434005 C1 |
| Номер заявки (21): |
2010143297/04 |
| Дата подачи заявки (22): |
25 окт. 2010 г. |
| Дата начала отсчета срока действия патента (24): |
25 окт. 2010 г. |
| Дата публикации патента (44,45,46): |
20 нояб. 2011 г. |
| Дата публикации заявки (43): |
|
| Авторы |
Чарушин Валерий Николаевич
,
Горбунов Евгений Борисович
,
Русинов Геннадий Леонидович
,
Лихолобов Владимир Александрович
,
Родионов Владимир Александрович
|
| Организации |
| 1 |
Российская Федерация, от имени которой выступает Министерство образования и науки Российской Федерации
|
| 2 |
Учреждение Российской академии наук Институт органического синтеза им. И.Я. Постовского Уральского отделения РАН
|
|
Изобретение относится к способу получения 7,8-дифтор-2,3-дигидро-3-метил-4Н-1,4-бензоксазина. Способ осуществляют путем гидрирования 2-ацетонилокси-3,4-дифторнитробензола водородом в присутствии палладия на углеродном носителе «сибунит» в качестве катализатора. Процесс ведут в изопропиловом спирте при давлении 3,0-3,5 бар и температуре 30-50°С. Выделение и очистку целевого продукта осуществляют путем последовательного перевода его сначала в гидрохлорид 7,8-дифтор-2,3-дигидро-3-метил-4Н-1,4-бензоксазина обработкой 1,5-1,7-кратным избытком соляной кислоты в водно-толуольном растворе, а затем в свободный 7,8-дифтор-2,3-дигидро-3-метил-4Н-1,4-бензоксазин обработкой гидрохлорида 7,8-дифтор-2,3-дигидро-3-метил-4Н-1,4-бензоксазина водным раствором щелочи и вакуумной перегонки. Технический результат - усовершенствованный способ получения 7,8-дифтор-2,3-дигидро-3-метил-4Н-1,4-бензоксазина, имеющего содержание основного вещества не менее 99,5%.