Способ получения 7,8-дифтор-2,3-дигидро-3-метил-4Н-1,4-бензоксазина
Patents
| Language: |
Русский |
| Type: |
Invention |
| Number |
RU 2434005 C1 |
| Request number: |
2010143297/04 |
| Request date: |
Oct 25, 2010 |
| patent.field.start_date: |
Oct 25, 2010 |
| Registration date: |
Nov 20, 2011 |
| patent.field.request_publication_date: |
|
| Authors |
Чарушин Валерий Николаевич
,
Горбунов Евгений Борисович
,
Русинов Геннадий Леонидович
,
Лихолобов Владимир Александрович
,
Родионов Владимир Александрович
|
| Affiliations |
| 1 |
Российская Федерация, от имени которой выступает Министерство образования и науки Российской Федерации
|
| 2 |
Учреждение Российской академии наук Институт органического синтеза им. И.Я. Постовского Уральского отделения РАН
|
|
Изобретение относится к способу получения 7,8-дифтор-2,3-дигидро-3-метил-4Н-1,4-бензоксазина. Способ осуществляют путем гидрирования 2-ацетонилокси-3,4-дифторнитробензола водородом в присутствии палладия на углеродном носителе «сибунит» в качестве катализатора. Процесс ведут в изопропиловом спирте при давлении 3,0-3,5 бар и температуре 30-50°С. Выделение и очистку целевого продукта осуществляют путем последовательного перевода его сначала в гидрохлорид 7,8-дифтор-2,3-дигидро-3-метил-4Н-1,4-бензоксазина обработкой 1,5-1,7-кратным избытком соляной кислоты в водно-толуольном растворе, а затем в свободный 7,8-дифтор-2,3-дигидро-3-метил-4Н-1,4-бензоксазин обработкой гидрохлорида 7,8-дифтор-2,3-дигидро-3-метил-4Н-1,4-бензоксазина водным раствором щелочи и вакуумной перегонки. Технический результат - усовершенствованный способ получения 7,8-дифтор-2,3-дигидро-3-метил-4Н-1,4-бензоксазина, имеющего содержание основного вещества не менее 99,5%.